1 范圍

      本標準規(guī)定了乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）絡(luò)合滴定法測定煤礦水中鈣、鎂總硬度。    

      本標準適用于煤礦水中鈣、鎂總硬度的測定。                   

2 原理                                                                               

      在pH值為10的氨性溶液中，用鉻黑T作指示劑，用EDTA標準溶液絡(luò)合滴定鈣、鎂離子合量，計算鈣、鎂離子所構(gòu)成的總硬度。

3 試劑                                         

3.1 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

3.2 鹽酸溶液：用鹽酸（GB/T 622）配制成6 mol/L的鹽酸溶液。

3.3 氨水溶液：將1份體積的氨水（GB/T 631）加入到4份體積的水中，搖勻，備用。

3.4 硫化鈉溶液：稱取5g硫化鈉（NaS·9H2O）溶于100 mL水中，搖勻，貯于有嚴密橡皮塞的玻璃瓶中與空氣隔絕。

3.5 氨性緩沖溶液：稱取67.50g氯化胺（GB/T 658）溶于570 mL氨水（GB/T 631）中，再加入5.0gEDTA二鈉鎂鹽（CHNONaMg），用水稀釋至1000 mL，混勻，貯于聚乙烯瓶中。

3.6 EDTA標準溶液：c（EDTA）＝0.0200 mol/L，稱取3.725g EDTA（GB/T 1401）溶于水中，稀釋至1000 mL，混勻，貯于聚乙烯瓶中。

      EDTA標準溶液的標定：用移液管吸取20mL±0.04mL鈣標準溶液（3.7），移入250 mL錐形瓶中，用水稀釋至約50 mL，按5.3條的步驟標定3份，取其用量的算術(shù)平均值。并用50mL水作空白試驗,記錄用量。按式（1）計算EDTA標準溶液濃度：

      式中：

      c₁——EDTA標準溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升（ mol/L）；

      V——EDTA標準溶液用量的算術(shù)平均值數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      V₁——空白試驗消耗EDTA標準溶液用量, 單位為毫升（mL）；

      M₁——鈣標準溶液的濃度準確數(shù)值,單位為摩爾每升（ mol/L）(M₁＝0.0200)。

3.7 鈣標準溶液：c（CaCO）＝0.0200 mol/L，稱取已在105℃～110℃干燥至恒重，并在干燥器中冷卻至室溫的優(yōu)級純碳酸鈣1.0010g±0.0002g，置于500 mL錐形瓶中，用少量水潤濕。滴加鹽酸溶液（3.2）至碳酸鈣完全溶解（切勿加入過量酸），加入200 mL水，煮沸3 min～5min驅(qū)盡二氧化碳。冷卻至室溫后加3滴～5滴甲基紅指示劑溶液（3.9），用氨水溶液（3.3）中和至橙色，并轉(zhuǎn)移溶液到1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.8 鎂標準溶液：c（MgO）＝0.0200 mol/L，稱取已在約800℃灼燒至恒重，并在干燥器中冷卻至室溫的光譜純氧化鎂0.4032g±0.0002g，置于250mL錐形瓶中，用少量水潤濕，滴加鹽酸溶液（3.2）至氧化鎂完全溶解（切勿加入過量酸），加入50 mL水，然后定量轉(zhuǎn)移溶液到1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.9 甲基紅指示劑溶液：稱取0.1g甲基紅（HG/T 3958），溶于60mL乙醇（GB/T 679）中，加入40mL水，混勻。

3.10 鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T（HGB—3086）和25g氯化鉀（GB/T 646）混合研細，貯于有磨口塞的玻璃瓶中。

3.11 剛果紅試紙。

4 儀器

4.1 分析天平：感量0.1mg。

5 測定步驟

5.1 做兩份試驗水樣的重復(fù)測定。

5.2 用移液管吸取50mL±0.08 mL已用玻璃纖維器過濾、除去懸浮物的水樣，移入250 mL錐形瓶中，放入1小塊剛果紅試紙，滴加鹽酸溶液（3.2）至試紙剛變成藍紫色，對于堿度大于300 mg（CaCO₃）/L的水樣,應(yīng)煮沸1 min～2 min，并冷卻至室溫。

5.3 加入4mL緩沖溶液（3.5）和約0.05g鉻黑T指示劑（3.10），用EDTA標準溶液（3.6）滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{色即為終點，記下用量。

      如果緩沖溶液中未配入EDTA二鈉鎂鹽，則標定EDTA標準溶液（見3.6條）和滴定不含鎂離子的水樣時終點不明顯，應(yīng)加入2mL±0.05 mL鎂標準溶液（3.8）至被滴定溶液中，并用已加入2mL±0.05mL鎂標準溶液的50mL水作為空白。被滴定溶液消耗的滴定液用量扣除空白后，再進行計算。

5.4 若水中含有干擾離子，使滴定終點不明顯，則應(yīng)加入1.0 mL硫化鈉溶液（3.4）。

5.5 當?shù)味ㄒ河昧可儆?.5 mL時，應(yīng)改用較多試驗水樣滴定，并按比例增加緩沖溶液（3．5）的體積；當?shù)味ㄒ河昧看笥?0 mL時，應(yīng)改用較少試驗水樣滴定，并加水使初始滴定體積為50 mL。

6 測定結(jié)果

      煤礦水的鈣、鎂總硬度按式（2）計算：

        TH＝ 1000c₁V₁M₂/V₂  ………………………………（2）

      式中：

      TH——煤礦水中鈣、鎂總硬度的數(shù)值（CaCO₃計），單位為毫克每升（mg/L）；

      c₁——EDTA標準溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升（ mol/L）；

      V₁——滴定試驗水樣消耗的EDTA標準溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      V₂——試驗水樣的體積的數(shù)值, 單位為毫升（mL）；

      M₂——碳酸鈣（CaCO）的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/ mol）(M₂=50.04)。

      如果已測得煤礦水中鈣離子含量，則鎂離子的含量可按式（3）計算；

      Mg²⁺＝1000c₁V₁M₃/V₂- 0.6064Ca²⁺   ………………………………（3）

      式中：   

      Mg²⁺——煤礦水中鎂離子的含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

      M₃——鎂離子（Mg）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/ mol）(M₃=12.152)；

      Ca²⁺——煤礦水中鈣離子的含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

      0.6064——鈣離子換算成鎂離子的轉(zhuǎn)換系數(shù)。

      計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。

7 精密度

      煤礦水硬度測定方法結(jié)果的重復(fù)性限應(yīng)符合下表規(guī)定：

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