1 范圍

      本標準規(guī)定了用磷鉬藍分光光度法測定煤礦水中總磷含量的測定方法。

      本標準適用于煤礦水中總磷含量的測定。本標準測定磷含量的范圍為 0.01 mg/L～0.80 mg/L。

2 原理

      水樣在酸性條件下，加入過硫酸鉀為氧化劑，加熱，使縮合磷酸鹽和有機結(jié)合的磷酸鹽分解轉(zhuǎn)變?yōu)檎姿猁}，再與鉬酸鹽反應(yīng)形成磷鉬黃絡(luò)合物，用抗壞血酸還原后形成磷鉬藍絡(luò)合物，在波長700nm處測定其吸光度，求得總磷的含量。

3 試劑

      除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

3.1 硫酸溶液[(H₂SO₄)=9 mol/L]：將500mL硫酸(GB 625)在不斷攪拌下，緩慢加入到500 mL水中，混勻。

3.2 硫酸溶液[(H₂SO₄)=4.5 mol/L]：將200 mL硫酸溶液(3.1)在不斷攪拌下，緩慢加入到200mL水中，混勻。

3.3 硫酸溶液[(H₂SO₄)=2 mol/L]：將110mL硫酸溶液(3.1)在不斷攪拌下，緩慢加入到300 mL水中，用水稀釋至500 mL，混勻。

3.4 氫氧化鈉溶液[(NaOH)=2 mol/L]：溶解80 g氫氧化鈉(GB/T 629)于水中，冷卻，并用水稀釋至1000mL，混勻，貯于聚乙烯瓶中。

3.5 過硫酸鉀溶液：溶解5 g過硫酸鉀(GB/T 641)于100mL水中，攪拌至溶解，貯于棕色玻璃瓶中。

3.6 抗壞血酸溶液(100 g/L)：稱取10g抗壞血酸，用水溶解，稀釋至100mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.7 硫代硫酸鈉溶液(12 g/L)：溶解1.2 g硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃·5H₂O) (GB/T 637)于100mL水中，加入約50mg無水碳酸鈉(GB/T 639)，混勻，貯于棕色玻璃瓶中。

3.8 酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液：溶解13 g鉬酸銨[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O](GB 657)于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸銻鉀[KSbC₄H₄O₇·H₂O](Q/HG 10)于100mL水中。不斷攪拌下將鉬酸鹽溶液加入到300 mL硫酸溶液(3.1)中，再加上述酒石酸鹽溶液，混勻。該試劑貯存在棕色玻璃瓶中，至少可穩(wěn)定60 d。

3.9 磷酸鹽標準貯備溶液：磷的濃度相當于50 mg/L。準確稱取于105℃～110℃烘箱中干燥至恒重的磷酸二氫鉀(GB 6853，優(yōu)級純)0.2197g并溶解于約800 mL水中，轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，加10 mL硫酸溶液(3.2)，并用水稀釋至刻度，搖勻。

3.10 磷酸鹽標準溶液：磷的濃度相當于2 mg/L。用移液管準確吸取10.0 mL磷酸鹽標準貯備溶液(3.9)至250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.11 酚酞溶液：將0.1 g酚酞(HGB 3039)溶于100mL 60％乙醇中。

4 儀器

4.1 分光光度計：波長準確度為±3 nm。

4.2 分析天平：感量0.1 mg。

5 分析步驟

5.1 做兩份水樣的重復(fù)測定。

5.1.1 用移液管準確吸取50mL水樣于100mL錐形瓶中。

5.1.2 將水樣用硫酸溶液(3.3)酸化至pH為1左右(可用pH試紙鑒定)。加4mL過硫酸鉀溶液(3.5)，在電熱板上微沸30 min，加水保持體積在25 mL以上，取下冷卻。加2滴酚酞溶液(3.11)指示劑，用氫氧化鈉溶液(3.4)調(diào)節(jié)水樣至微紅色，再用硫酸溶液(3.3)調(diào)節(jié)至紅色剛好消失。將此溶液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，并用水稀釋至約40 mL。

5.1.3 在搖動下,向容量瓶中加入1mL抗壞血酸溶液(3.6)，30 s后加2mL酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液(3.8)，用水稀釋至刻度，放置約5 min。

5.1.4 用1 cm比色皿，在分光光度計上，于波長700 nm處，以標準系列0作參比，測定其吸光度。

5.1.5 如有砷干擾，按下述步驟測定：用移液管準確吸取50 mL水樣于100 mL錐形瓶中，加4 mL過硫酸鉀溶液(3.5)，置于電熱板上微沸30 min，加水保持體積在25 mL以上，取下冷卻。加1 mL硫代硫酸鈉溶液(3.7)混勻，加2滴酚酞溶液(3.11)指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水樣至微紅色，再用硫酸溶液(3.3)調(diào)節(jié)至紅色剛好消失，并補加0.5 mL硫酸溶液(3.3)，將此溶液轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，并用水稀至約40 mL，再按5.1.3進行。用1 cm比色皿在分光光度計上于波長700 nm處，以標準系列0為參比，10 min內(nèi)測定其吸光度。

5.2 標準曲線的繪制

5.2.1 用移液管分別準確吸取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL、10.0mL磷酸鹽標準溶液(3.10)于100 mL錐形瓶中，用水稀釋至約40 mL，然后按5.1.2～5.1.4操作。其對應(yīng)的磷的質(zhì)量分別為 0μg、 2μg、 4μg、 6μg、8μg、10μg、12μg、14μg、16μg、18μg、20μg。

5.2.2 以磷的質(zhì)量為橫坐標，其對應(yīng)的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。

6 結(jié)果計算

      總磷含量按式(1)計算：

P_t = m/V………………………… (1)

      式中：

      P_t ——總磷含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

      m——由標準曲線查得的磷質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（μg）；

      V——所取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。

      結(jié)果計算到小數(shù)點后3位，修約至2位。

7 精密度

      煤礦水中總磷測定的重復(fù)性限應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1 煤礦水中總磷測定的重復(fù)性限

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