1 范圍

      GB/T 18294的本部分規(guī)定了火災(zāi)技術(shù)鑒定中氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）法的術(shù)語和定義、試驗(yàn)原理、試驗(yàn)儀器、試驗(yàn)條件及試驗(yàn)方法。

      本部分適用于汽油、煤油、柴油、油漆稀釋劑等火災(zāi)現(xiàn)場常見易燃液體及其燃燒殘留物的鑒定。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 19267.7 刑事技術(shù)微量物證的理化檢驗(yàn) 第7部分：氣相色譜-質(zhì)譜法

      GB/T 20162 火災(zāi)技術(shù)鑒定物證提取方法

3 術(shù)語和定義

      GB/T 19267.7和GB/T 20162界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

      總離子流色譜圖 total ion chromatogram

      在設(shè)定的色譜分析條件下，易燃液體通過毛細(xì)管色譜柱，經(jīng)質(zhì)譜連續(xù)掃描得到的各組分的總離子流強(qiáng)度隨掃描時(shí)間變化的圖譜。

3.2

      提取離子流色譜圖 extracted ion chromatogram

      由總離子流色譜圖中篩選出的易燃液體特征離子峰組成的圖譜。

4 試驗(yàn)原理

      經(jīng)實(shí)驗(yàn)室預(yù)處理后得到待分析試樣，注射到氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，經(jīng)過一根對分析試樣具有良好分離效果的毛細(xì)管色譜柱后進(jìn)入質(zhì)譜，得出總離子流色譜圖，利用總離子流色譜圖和提取離子流色譜圖辨別特征譜峰來定性地判定易燃液體的特性。

5 試驗(yàn)儀器

5.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

      由分離易燃液體的毛細(xì)管色譜和鑒定易燃液體的質(zhì)譜檢測器組成的聯(lián)用儀。

5.2 注射器

5.2.1 液體注射器：體積范圍為0.1μL～10.0μL的微量注射器。

5.2.2 氣體注射器：體積范圍為0.5mL～5.0mL的氣密性注射器。

6 試驗(yàn)條件

6.1 氣相色譜條件

      氣相色譜條件主要包括：

      ——色譜柱建議使用非極性或弱極性毛細(xì)管柱，要求對烷烴、芳香烴和稠環(huán)芳烴有很好的分離效果；

      ——進(jìn)樣口溫度、分流比、柱箱升溫程序等條件應(yīng)能夠?qū)⑸鲜鑫镔|(zhì)完全分離；

      ——推薦程序：50℃恒溫2min，以10℃/min的速率升溫至260℃，260℃恒溫15 min，滿足易燃液體殘留成分及其燃燒殘留物的全范圍分析。

6.2 質(zhì)譜條件

      質(zhì)譜條件主要包括：

      ——離子源溫度、傳輸線溫度的選擇應(yīng)滿足易燃液體各組分對質(zhì)譜部分污染較小為原則；

      ——掃描時(shí)間和掃描間隔適當(dāng)；

      ——設(shè)置適當(dāng)?shù)娜軇┭舆t時(shí)間，以切除溶劑峰，推薦為3min；

      ——根據(jù)被測定的組分的質(zhì)譜碎片質(zhì)荷比大小選擇適當(dāng)?shù)?Mass（m/z）范圍，推薦35 AMU～400 AMU。

6.3 溶劑和材料

6.3.1 本部分推薦使用的溶劑為色譜純正已烷，也可根據(jù)需要使用其他合適的溶劑。所選用的溶劑在使用前應(yīng)在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀上做空白試驗(yàn)，以確定質(zhì)譜切除溶劑峰的延遲時(shí)間，考察溶劑是否含對被測樣品有干擾。

6.3.2 材料：脫脂棉、燒杯、定性濾紙等。

7 試驗(yàn)方法

7.1 含易燃液體殘留物或易燃液體燃燒殘留物的檢材預(yù)處理

按照GB/T 20162規(guī)定提取的檢材，對于不同類型載體中易燃液體殘留物或易燃液體燃燒殘留物，應(yīng)分別按如下方法進(jìn)行預(yù)處理：

      ——對墻壁、玻璃等固體表面附著的煙塵，建議用浸有溶劑的脫脂棉反復(fù)擦拭，也可以將試樣砸成小塊后用溶劑浸泡提取、過濾除去雜質(zhì)，然后在空氣中自然揮發(fā)濃縮或緩慢加熱濃縮至0.5mL左右；

      ——對于各種地面、炭灰或其他實(shí)物檢材，為了盡可能排除干擾，推薦采用捕集、頂空、固相微萃取、活性炭吸附等方法提取。

7.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的GC-MS譜圖制備

7.2.1 采用標(biāo)準(zhǔn)辛烷值的汽油、標(biāo)準(zhǔn)凝點(diǎn)的柴油及不同的油漆稀釋劑等作為未燒易燃液體標(biāo)準(zhǔn)樣品。

7.2.2 采用7.2.1規(guī)定的易燃液體標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行燃燒實(shí)驗(yàn)，提取各自的燃燒殘留物，按7.1的規(guī)定進(jìn)行預(yù)處理后，得到的試樣作為易燃液體燃燒殘留物標(biāo)準(zhǔn)樣品。

7.2.3 按第6章規(guī)定的試驗(yàn)條件，將7.2.1、7.2.2制得的標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用5.2規(guī)定的注射器，進(jìn)樣量不大于0.5μL，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜法分析。

7.2.4 把7.2.3制備的譜圖保存在數(shù)據(jù)記錄設(shè)備中，形成易燃液體標(biāo)準(zhǔn)樣品GC-MS譜圖庫。

7.3 火災(zāi)現(xiàn)場檢材的GC-MS譜圖制備

7.3.1 按7.1規(guī)定的方法，對火災(zāi)現(xiàn)場提取的檢材進(jìn)行預(yù)處理，制得火場試樣。

7.3.2 按第6章規(guī)定的試驗(yàn)條件，將7.3.1制得的火場試樣，采用5.2規(guī)定的注射器，進(jìn)樣量不大于0.5μL，對試樣進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜法分析，獲得火場試樣的GC-MS譜圖。

7.4 火場樣品GC-MS 譜圖識別

      常見易燃液體殘留物及其燃燒殘留物的譜圖特征參見附錄A。將7.3獲得的火場試樣的GC-MS譜圖與7.2獲得的標(biāo)準(zhǔn)樣品GC-MS譜圖進(jìn)行比對，比對內(nèi)容包括：

      ——總離子流色譜圖的比對；

      ——提取離子流色譜圖的比對。

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