1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鎂鋁系耐火材料化學(xué)分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)分析的項(xiàng)目如下：

      a）灼燒減量（LOI）；

      b）二氧化硅（SiO₂）；

      c）氧化鋁（Al₂O₃）；

      d）氧化鐵（Fe₂O₃）；

      e）二氧化鈦（TiO₂）；

      f) 氧化鈣（CaO）；

      g) 氧化鎂（MgO）；

      h）氧化鉀（K₂O）；

      i) 氧化鈉（Na₂O）；

      j) 氧化錳（MnO）；

      k) 五氧化二磷（P₂O₃）；

      1) 鎂砂中游離氧化鈣（F.CaO）；

      m）氧化鋯（鉿）［Zr（Hf）O₂］；

      n）三氧化二鉻（Cr₂O₃）。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎂鋁系耐火材料中分析元素的測(cè)定范圍見(jiàn)表1。

表1 測(cè)定范圍

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 4984 含鋯耐火材料化學(xué)分析方法

      GB/T 5070 含鉻耐火材料化學(xué)分析方法

      GB/T 7728 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析 火焰原子吸收光譜法通則

      GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

      GB/T 10325 定形耐火制品驗(yàn)收抽樣檢驗(yàn)規(guī)則

      GB/T 12805 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管

      GB/T 12806 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶

      GB/T 12808 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣

      GB/T 32179 耐火材料化學(xué)分析 濕法、原子吸收光譜法（AAS）和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）的一般要求

3 儀器和設(shè)備

3.1 天平（感量0.1mg）。

3.2 鉑坩堝或瓷坩堝（30mL）。

3.3 自動(dòng)控溫干燥箱。

3.4 高溫爐：最高使用溫度≥1100℃，且能自動(dòng)控溫的箱式電爐。

3.5 分光光度計(jì)。

3.6 恒溫磁力攪拌器。

3.7 G4玻璃漏斗。

3.8 吸量管：GB T 12808 A級(jí)。

3.9 滴定管：GB T 12805 A級(jí)。

3.10 容量瓶：GB T 12806 A級(jí)。

3.11 原子吸收光譜儀：備有空氣-乙炔燃燒器，鈣、鎂、鉀、鈉、錳空心陰極燈。空氣和乙炔氣體應(yīng)足夠純凈，以提供穩(wěn)定清澈的貧燃火焰。其精密度的最低要求、特征濃度、檢出限和標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性（彎曲程度）應(yīng)符合GB T 7728的規(guī)定。

3.12 火焰光度計(jì)。

3.13 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。

4 試樣制備

4.1 采樣

      按GB T 10325和GB T 17617采集實(shí)驗(yàn)室樣品。

4.2 制備

      將實(shí)驗(yàn)室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。當(dāng)合同另有取樣約定或由于產(chǎn)品形式的限制，無(wú)法取得≥100g的實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)，可以例外。將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。試樣分析前應(yīng)在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷至室溫。

      注：易水化樣品應(yīng)采取措施防止水化。

5 通則

5.1 測(cè)定次數(shù)

      在重復(fù)性條件下測(cè)定2次。

5.2 空白試驗(yàn)

      在重復(fù)性條件下做空白試驗(yàn)。

5.3 結(jié)果表述

      所得結(jié)果應(yīng)按GB T 8170修約，保留2位小數(shù)；當(dāng)含量＜0.10％時(shí)結(jié)果保留2位有效數(shù)字；如果委托方供貨合同或有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)另有要求時(shí)，可按要求的位數(shù)修約。

5.4 分析結(jié)果的采用

      當(dāng)試樣的2個(gè)有效分析值之差不大于表2所規(guī)定的允許差時(shí)，以其算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果；否則，應(yīng)按附錄A的規(guī)定進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理。

表2 分析值允許差

5.5 質(zhì)量保證和控制

5.5.1 校準(zhǔn)曲線應(yīng)定期（不超過(guò)3個(gè)月）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)一次。如果儀器維修或更換部件（如燈泡等），應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線，并用同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。

5.5.2 一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)每2個(gè)月重新標(biāo)定一次；如果2個(gè)月內(nèi)溫度變化超過(guò)10℃時(shí)，應(yīng)及時(shí)標(biāo)定一次。重新標(biāo)定后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，則標(biāo)定結(jié)果有效，否則無(wú)效。

5.5.3 仲裁試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)隨同試樣分析同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，則試樣分析值有效，否則無(wú)效。

6 試驗(yàn)報(bào)告

      試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：

      ——委托單位；

      ——試樣名稱；

      ——分析結(jié)果；

      ——使用標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 5069-2015）；

      ——與規(guī)定的分析步驟的差異（如有必要）；

      ——在試驗(yàn)中觀察到的異常現(xiàn)象（如有必要）；

      ——試驗(yàn)日期。

以上為標(biāo)準(zhǔn)部分內(nèi)容，如需看標(biāo)準(zhǔn)全文，請(qǐng)到相關(guān)授權(quán)網(wǎng)站購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)正版。