1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了耐火材料中總B₂O₃質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于耐火材料總B₂O₃的測(cè)定，陶瓷、玻璃、釉料等其他材料中總B₂O₃也可參照本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。不同檢測(cè)方法適用的含量范圍見(jiàn)表1。

表1 檢測(cè)方法適用范圍

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

     GB/T 10325 定形 耐火制品驗(yàn)收抽樣檢驗(yàn)規(guī)則（GB/T 10325-2012，ISO 5022-1979，NEQ）

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣（GB/T 17617-1998，ISO 8656-1：1988，NEQ）

3 儀器

3.1 坩堝（可熔氫氧化鈉的材質(zhì)，如剛玉、鎳）。

3.2 本生燈。

3.3 pH計(jì)：玻璃電極，精確至0.01單位。

3.4 鉑金坩堝。

3.5 鉑金皿。

      注：通過(guò)加入氫氟酸和少量的硫酸并在爐盤(pán)上加熱蒸硼，然后用水徹底清洗并烘干。

3.6 馬弗爐：能夠控制溫度在600℃～1050℃。

3.7 分光光度計(jì)。

3.8 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀：具備B元素光譜分析。

4 試樣制備

4.1 采樣

      按GB/T 10325和GB/T 17617采集實(shí)驗(yàn)室樣品。

4.2 制備

4.2.1 將實(shí)驗(yàn)室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。

4.2.2 當(dāng)合同另有取樣約定或由于產(chǎn)品形式的限制，無(wú)法取得≥100g的實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)，可以例外。

4.2.3 將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。

4.2.4 試樣分析前應(yīng)在105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷至室溫。

5 通則

5.1 一般規(guī)定

      分析時(shí)，使用分析純?cè)噭┖图兯?/p>

5.2 測(cè)定次數(shù)

      在重復(fù)性條件下測(cè)定2次。

5.3 空白試驗(yàn)

      在重復(fù)性條件下做空白試驗(yàn)。

5.4 結(jié)果表述

      所得結(jié)果應(yīng)按GB/T 8170修約，保留2位小數(shù)；當(dāng)含量＜0.10％時(shí)結(jié)果保留2位有效數(shù)字；如果委托方供貨合同或有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)另有要求時(shí)，可按要求的位數(shù)修約。

5.5 分析結(jié)果的采用

      當(dāng)試樣的兩個(gè)有效分析值之差不大于表2所規(guī)定的允許差時(shí)，以其算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果；否則，應(yīng)按附錄A的規(guī)定進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理。

表2 允許差

5.6 質(zhì)量保證和控制

5.6.1 工作曲線應(yīng)定期（不超過(guò)3個(gè)月）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)一次。如果儀器維修或更換部件（如燈泡等），應(yīng)重新繪制工作曲線，并用同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差大于所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，應(yīng)重新繪制工作曲線。

5.6.2 一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)每2個(gè)月重新標(biāo)定一次；如果2個(gè)月內(nèi)溫度變化超過(guò)10℃時(shí)，應(yīng)及時(shí)標(biāo)定一次。重新標(biāo)定后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，則標(biāo)定結(jié)果有效，否則無(wú)效。

5.6.3 仲裁試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)隨同試樣分析同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，則試樣分析值有效，否則無(wú)效。

5.6.4 做重復(fù)性試驗(yàn)。做空白試驗(yàn)然后從結(jié)果中扣除空白。

6 耐火材料中B₂O₃的測(cè)定（堿滴定法）

6.1 原理

      試樣用氫氧化鈉在600℃熔融，用水浸取，加入碳酸鈣中和游離酸，滴加氫氧化鈉，用pH計(jì)調(diào)節(jié)至pH值為6.5，加入甘露醇后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液的pH值為6.8即為終點(diǎn)。

6.2 試劑

6.2.1 氫氧化鈉。

6.2.2 鹽酸。

6.2.3 鹽酸，1＋1。

6.2.4 碳酸鈣。

6.2.5 溴甲酚紫（1g/L）。

6.2.6 甘露醇。

6.2.7 三氧化二硼標(biāo)準(zhǔn)溶液（含B2O31.0mg/mL）：稱取2g硼酸倒入100mL燒杯中，鋪展開(kāi)，在干燥器中干燥24h。準(zhǔn)確稱取干燥后的硼酸1.776g放入200mL的塑料燒杯中，用約100mL的水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL的容量瓶中稀釋定容。

6.2.8 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取50g氫氧化鈉放入塑料瓶中，加入50mL水溶解，冷卻，加蓋放置幾天后，移取上層清液4.0mL稀釋定容至2000mL的容量瓶中。

6.2.9 標(biāo)定。移取10mL三氧化二硼標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.2.7），放入200mL的燒杯中，加水稀釋約100mL，用磁力攪拌器攪拌溶液，把pH計(jì)放入此溶液中，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.2.8）滴定至pH值為6.5，加入10g甘露醇調(diào)節(jié)pH值，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.2.8）滴定至溶液的pH值為6.8。計(jì)算換算系數(shù)K，1mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)三氧化二硼的克數(shù)，換算式見(jiàn)式（1）：

K = 0.01/V ………………………………（1）

      式中：

      V——加入甘露醇后所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。

6.3 試料量

      根據(jù)試樣中B₂O₃質(zhì)量分?jǐn)?shù)的范圍，按照表3所示稱取合適試料量，精確至0.1mg。

表3 B₂O₃質(zhì)量分?jǐn)?shù)與稱樣量的關(guān)系

6.4 測(cè)定

6.4.1 稱取1g～2g氫氧化鈉（6.2.1）到坩堝中，放入大約600℃的爐子中10min，取出、冷卻后加入所稱試料，再加入1g～2g氫氧化鈉（6.2.1），放入大約600℃的爐子中熔解30min，直到樣品清亮，搖勻，冷卻，置于250mL的燒杯中用水浸取，直到熔塊浸取完全，用水洗出坩堝，控制溶液體積約為100mL。

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